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01-02 | 2018

Special Messtechnik &

Special Messtechnik & Analyse Die Online-Messung ins Labor gebracht Die Kläranlage Peißenberg ermöglichte die Durchführung eines Langzeittests der reagenzienfreien Messung von CSB und Nitrat. Chemischer Sauerstoffbedarf (CSB), Nitrat und Nitrit gehören neben Ammonium zu den zentralen Abwasserparametern, die gemessen werden müssen, um sichere, optimierte und reibungslose Klärprozesse zu gewährleisten. Neue Wege bei der Wasseranalytik ergeben sich durch die optische reagenzienfreie Messung dieser Kenngrößen. CSB stellt einen Summenparameter dar, dessen Zusammensetzung durch die unterschiedlichen Inhaltsstoffe des jeweiligen Abwassers stark anlagenspezifisch ist. Die Bestimmung im Labor ist nicht auf die Schnelle durchführbar, denn die normgerechte CSB-Messung hat aufgrund des erforderlichen thermischen Aufschlusses einen Zeitbedarf von etwa 2,5 Stunden. Zusätzlich kommen gesundheitsgefährdende und umweltbelastende Substanzen wie Kaliumdichromat zum Einsatz, welches zudem licht- und damit driftanfällig ist. Auf Kläranlagen hat sich neben dem DIN-Verfahren der Küvettentest mit kleineren Volumina und einfacher Durchführung für die Eigenkontrolle durchgesetzt. Selbst nicht DINkonform verkürzte Verfahren benötigen immer noch rund 30 Minuten bis der CSB-Wert ermittelt ist. Die Nitrat- und Nitrit-Bestimmung mit Hilfe von Küvettentests ist nicht ganz so zeitaufwendig, verursacht aber bei guter Laborpraxis mit Doppel- oder Dreifachbestimmungen wie beim CSB schnell erhebliche Kosten. Die kontinuierliche Messung der Parameter CSB, Nitrat und Nitrit werden seit Jahren für die Steuer- und Regelung zur Prozessoptimierung sowie für das Monitoring im Zu- und Ablauf von Kläranlagen erfolgreich im WTW-Online- Meßsystem IQ Sensor Net mit Spektralsensoren eingesetzt. Das Messprinzip basiert auf einer Extinktionsmessung im UV-Wellenlängenbereich zwischen 200 bis 390 nm. Über den gesamten Wellenlängenbereich wird das gemessene Absorptionsspektrum mit parameterspezifischen Modellen im Hintergrund ausgewertet, die Konzentrationen werden berechnet und sofort angezeigt. Diese spektralen Messverfahren für die direkte Messung von CSB, Nitrat und Nitrit aus der Online-Welt wurden nun ins klassische Laborphotometer transferiert. CSB, Nitrat und Nitrit direkt messen Das WTW-Spektralphotometer photoLab 7600 UV-VIS kann diese Parameter nun ebenfalls optisch und reagenzienfrei (OptRF) mit einem spektralen Scan von 200 bis 390 nm erfassen, berechnen und anzeigen. Wie bei den Online-Sensoren basieren die Auswertemodelle des Laborphotometers auf einer Vielzahl von spektral gemessenen realen Abwasserproben und den jeweils dazugehörigen Labor-Referenzwerten. Die Photometer-OptRF-Methoden können derzeit im Ablauf von kommunalen Kläranlagen eingesetzt werden, da 22 UmweltMagazin Januar - Februar 2018

Messtechnik & Analyse Special Bilder: Xylem Analytics Installation des Sensors NiCaVis 705 IQ im Nachklärbecken der Kläranlage Peißenberg. Photometer photoLab 7600 UV-VIS zur Messung der optischen reagenzienfreien Methoden im Labor der Kläranlage Peißenberg. hier wenig Partikel zu erwarten sind, die bei einer spektralen Messung im Photometer durch ihr Absetzverhalten stören könnten. Bei den OptRF-Modellen sind durchschnittliche Partikelmengen bereits berücksichtigt. Bei allen Methoden sollte für genaue Messergebnisse generell eine Anwenderkalibrierung vorgenommen werden, da sich die Abwassermatrix von Kläranlage zu Kläranlage zumindest geringfügig voneinander unterscheiden. Auch in partikelarmen Oberflächenwässern sind Messungen meist möglich, jedoch muss im Vorfeld mit Hilfe von Referenzmessungen die Eignung der OptRF-Methoden für das jeweilige Gewässer überprüft werden. OptRF-Messung im Routinebetrieb im Labor Auch wenn für die Eigenkontrolle, Anwenderkalibrierungen und Überprüfung der Messergebnisse weiterhin photometrische Testsätze erforderlich sein werden, wird der Wunsch nach schneller, täglicher Routinekontrolle und der Überprüfung von Rückstellproben im Kläranlagenauslauf ohne weitere Kosten mit OptRF erfüllt. Auch die Anzahl und somit die Kosten der benötigten Testsätze lassen sich damit deutlich reduzieren. Die OptRF-Messung in der Praxis Die Kläranlage Peißenberg ermöglichte WTW einen Langzeittest von etwa sechs Wochen der reagenzienfreien Messung von CSB und Nitrat. Das Kläranlagenpersonal unterstützte dabei sowohl die Probenahme als auch die Messaufgaben im Labor. Getestet wurden zwei unterschiedliche reagenzienfreie Messsysteme des Unternehmens: Zum einen ein IQ Sensor Net Online- Spektralsensor und zum anderen das neue OptRF-Verfahren des Photometers photoLab 7600 UV-VIS. Die beiden reagenzienfreien Verfahren wurden mit Laborergebnissen von photometrischen Küvettentestsätzen verglichen. Ziel war die Bewertung der Übereinstimmung der optischen reagenzienfreien Methoden im Vergleich zu den Küvettentestsätzen unter dynamischen Prozessbedingungen. Die Kläranlage Peißenberg ist eine kommunale Kläranlage in Oberbayern mit einem Bemessungswert von 27 000 EW mit nur geringem industriellem Einfluss. Sie ging 1974 in Betrieb, eine Erweiterung um eine dritte Reinigungsstufe erfolgte in den 1980er Jahren, und eine Anlagenertüchtigung mit umfangreichen Sanierungsmaßnahmen wurde im Jahr 2007 abgeschlossen. Testausstattung Für die Online-Messung wurde der Spektralsensor NiCaVis 705 IQ mit integrierter Ultraschallreinigung und einer zusätzlichen Druckluftreinigung eingesetzt. Aufgrund von baulichen Gegebenheiten konnte dieser nicht direkt im Auslauf montiert werden, weshalb die Installation im Nachklärbecken erfolgte. Dies vereinfachte eine häufige Probennahme für die Labormessungen. Die beiden Laborverfahren – die optische reagenzienfreie Messung und die Küvettentests – wurden mit dem Spektralphotometer photoLab 7600 UV-VIS durchgeführt. Für die Konzentrationsbestimmung mit Küvettentests kamen der WTW CSB-Testsatz 14560 (4,0 bis 40,0 mg/l CSB) sowie der Nitrat-Testsatz N2/25 (0,5 bis 25,0 mg/l NO 3 -N) zum Einsatz. Zur analytischen Qualitätssicherung erfolgten zusätzlich Messungen mit einem CSB-Standard von 20 mg/l (CombiCheck 50, 14695). Durchführung und Messergebnisse Die Testphase startete Anfang November 2015 zu einer Zeit, in der bedingt durch die Jahreszeit mit Dynamik von Nitrat und CSB am Auslauf der Kläranlage zu rechnen war. Die kontinuierlich gemessenen Daten des Spektralsensors UmweltMagazin Januar - Februar 2018 23

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