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10/11 | 2013

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SPECIAL

SPECIAL Wasserkreisläufe Bild: BMU/Brigitte Hiss Die Gewährleistung der Wasserqualität fängt bei der Quelle an und geht bis zum Trinkwasser und der Verwendung in der Industrie. Durch die Kombination von Photometrie, pH- und Trübungsmessung findet das pHotoFlex Turb von WTW Anwendung im akkreditierten Servicelabor, der amtlichen Überwachung und der Getränkeindustrie. Susanne Gollor Nach der geltenden Trinkwasserverordnung muss Wasser für den menschlichen Gebrauch rein, genusstauglich und frei von Krankheitserregern sein. Die Trinkwasseranalyse umfasst neben mikrobiologischen Untersuchungen die Bestimmung von Indikatorparametern wie Trübung, die Bestimmung von chemischen Parametern, die photometrisch bestimmt werden–wie Eisen,Mangan und Nitrat –sowie die Bestimmung weitererParameter wie dempH-Wert. Qualitätssicherung beiTrinkwasser Die Trübungsmessung Trübung allein verhindert schon den Eindruck von klarem und frischem Wasser. Sie bedeutetaber vorallem, dass im Wasser ungelöste, dispergierte Partikel undFeststoffevorhanden sind, die alsTrägervon Bakterien oder Viren fungieren. Deshalb dient die Bestimmung der Trübung nicht nur einer optischen Qualitätskontrolle, sondern stellt letztlich einen Schutz vor Kontamination dar, indem sie das Trägerpotenzial für Viren undBakterien minimiert. Die Trübungsmessung weist imGegensatz zu physikalisch-chemischen Messmethoden einige Besonderheiten auf: Die Messung wird von Partikeldichte, Partikelgröße und deren Wechselwirkung untereinander bestimmt. Zudem bewegen sich die Teilchen im Licht. DieAuswirkung davonkann man sichgut mit der Ausrichtung einesBlatt Papiers vor einer Lichtquelle in DraufoderSeitenansicht vorAugen führen.Je nach Ausrichtung ist der Messwert größer oder kleiner, sodass Messwerte im Gegensatz etwa zur photometrischen Konzentrationsmessung schwanken können. Die Konzentrationsmessung dagegenerfolgtdurch einendefinierten Stoffumsatz über Absorption. Die Trübungsmessung wird gemäß den Anforderungen der DIN EN 72027 als nephelometrische Streulichtmessung bei 90 ° und 860 nm im IR-Bereich durchgeführt. Der Grenzwert beträgt 1NTU/ FNU (Nephelometric Turbidity Unit/ Formazine Nephelometric Unit) Um im Messbereich bis 1NTU/FNU diegrößtmögliche Genauigkeitund Reproduzierbarkeit zuerreichen, sind einige Faktoren genauer zu betrachten. Dazu gehörender Einfluss desKalibrierstandards, der Einfluss von Messküvettenund Kondensation. Kalibrierstandards für Trübung versuchen eine Abbildung derPartikelvielfalt in der realen Welt. Etwa seit 1950 hat 20 UmweltMagazin Oktober -November 2013

man Formazin als geeignete Substanz erkannt, da es aus unterschiedlich großen und geformten Partikeln besteht. Der Nachteil ist, dasssichPartikelgröße und -form ständig ändern. Heutzutage kann man mit Suspensionen aus Polymerkügelchen genauere und stabilere Kalibrierstandards herstellen, die für die jeweilige Optik optimal zusammengestellt sind. Für das Multiparametergerät pHotoFlex Turb und das reine Trübungsmessgerät Turb 430 IR werden Amco Clear Polymerstandards eingesetzt, die auch inder Norm als Sekundärstandards –also auf Formazin rückführbar –beschrieben sind. Beider Herstellung von Formazinstandards ist die Genauigkeit allein durch Material und Verdünnungen bei 5bis 10 Prozent anzusiedeln. Polymerstandards zeichnen sich dagegen durch ihre extrem hohe Fertigungsgenauigkeit von ±1 Prozent und die stabile Verteilung derPartikel in derLösung aus.Damit weisen sie gegenüber Formazin aucheine hervorragende Langzeitstabilität ohne Veränderung desStandards auf. Dies giltauchfür den Vergleich mit stabilisierten Formazinstandards. In der Folge bedeutet dies eine sehr gute Reproduzierbarkeit und ErgebnisgenauigkeitimunterstenMessbereich. Ein wesentlicher Vorteilvon Polymerstandards istauchder Umwelt- und Gesundheitsaspekt:Sie sindweder gesundheitsgefährdend noch krebserregend und für den Anwender einfach in der Anwendung. Messküvetten–inder Regelaus Glas – sind nicht perfekt homogen: Den Einfluss derMessküvette gerade im unteren Messbereich schließt man durch den Einsatz unverkratzter Küvetten und demverfahrensspezifischenAusrichten derKüvette aus. Durch eine Markierung und die Verwendung derselben Küvette für denunterenStandardund die Probe erfolgt die Messung an derselben Stelle der Küvette und verhindert jeweils leichte Abweichungen allein durch den Ausschluss von Küvetteninhomogenitäten. Die Verwendung von Silikonöl zur Maskierung von Küvettenkratzern kann zu Streulichteffekten führen und wird deshalb für die WTW Trübungsmessgeräte pHotoFlex Turb und die Trübungsmessgeräte der Turb-Serie aus- geschlossen. Die Kondensation ist eine Begleiterscheinung bei extremen Temperaturunterschieden zwischen Probe und Gerät. Die Tropfenbildung und die damit einhergehende Änderung der Lichtbrechung und Streuung führen zu falschen Messwerten, die durch zügiges Arbeiten vermieden wird. Die photometrische Messung In der Routineanalytik erlaubt der Einsatz von kommerziellen Testsätzen eine effiziente und schnelle Bestimmung von Standardparametern auch für niedrigste Konzentrationen. Durch die Methodendaten fürdie Testsätze werden –mit Barcode-Unterstützung – die passenden Einstellungen, wie etwa die Wellenlänge, automatisch vorgenommen.Die Küvettenlänge und die Lichtquelle sind wesentlich für die Auflösung und Messbereichsuntergrenze. Je länger die Pfadlänge des Lichts –also die Küvettenlänge –und je höher die Lichtintensität ist, umso kleinere Messbereichsuntergrenzen werden bei höchster Reproduzierbarkeit und Genauigkeiterreicht. Die Färbungsmessung im Trinkwasser istein Beispielfür eine Herausforderung beim Messen, denn sie spielt sich bei sehr niedrigen Extinktionswerten ab, wenn sie innerhalb des erlaubten Grenzwertesliegt. Manerzielt mitLED-Geräten wiedem photoFlex die besten Ergebnisse, wenn man eine genaue Arbeitsweise und Ausrichtung der Küvette zur Minimierung des Küvetteneinflusses beachtet. Dies gilt für Feld- und Labormessung gleichermaßen. Weitere Maßnahmen: 7 Reagenzienblindwert messen: minimiert den Einfluss der kleinsten Chargenschwankungen, 7 Nullung desPhotometers, 7 Messküvette für Nullung, Blindwert und Probe immer in derselben und gleich ausgerichteten Küvette. Das minimiert die Einflüsse durch Inhomogenitätender Küvette. Überprüfung der Trübung am Brunnenkopf (hier mit Turb 430 IR) Für Messungen an wechselnden Standorten ist eine stromsparende LED-Optik wie die vonpHotoFlex Turb eine ideale Lösung. Um niedrige Messbereiche zu ermöglichen, wurden mit einem unverlierbaren Klappmechanismus verschiedene Küvettengrößen realisiert (16 mmrund mit wechselnden Höhen/28 mm rund). Alternativ bieten die WTW photoLab-Geräte Küvetten bis50mmeine nochhöhereAuflösung im untersten Bereichan. AQS und Dokumentation Qualitätssicherung der Messergebnisse (AQS) sowie die GLP-konforme Dokumentation von Kalibrierprotokollen und Messdatensätzen sind weitere Forderungen. DieWTW Geräte pHotoFlex und Turb 430 IR unterstützen dies durch die Speicherung von Messergebnissen und Kalibrierprotokollen mit Probenidentifikation. Diese können dann entweder alle oder über Datenfilter selektiert in einer übersichtlichen PC-Software dokumentiert und mit Weitergabe anLims oderExcel weiterverarbeitetwerden. Susanne Gollor, WTW GmbH, Weilheim, info@wtw.de Bild: Xylem UmweltMagazin Oktober -November 2013 21

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