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4/5 | 2015

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Wasser In der

Wasser In der pharmazeutischen Industrie fallen verschiedenste Abwässer an. Gerade bei der Herstellung von pharmazeutischen Wirkstoffen (API), die häufig batchweise produziert werden: sowohl aus der Produktion als auch solche, die durch Reinigungsprozesse in den Reaktoren und dem produktberührten Equipment entstehen. Letztere können ein ernsthaftes Problem darstellen, da sie Reste der zuvor produzierten Wirkstoffe enthalten, die – wenn sie nicht sachgerecht entsorgt werden – Schäden in der Umwelt verursachen können. Aufbereitung pharmazeutischer Abwässer Jan Raiser Die Aufbereitung solcher Abwässer stellt eine Herausforderung dar, da der chemische Abbau schwierig sein kann (Persistenz), oder durch die verfahrenstechnische Behandlung des Abwassers unerwünschte Nebenprodukte (Metaboliten) entstehen können, deren Wirkung und Nachweis sehr häufig unbekannt sind. Neben dem klassischen Verfahren, bestehend aus Sedimentation, gegebenenfalls Flotation und biologischem Abbau (zum Beispiel MBR und SBR), und möglichen Verfahrensvarianten gibt es Oxidationsverfahren (AOP), die mit Ozon oder Wasserstoffperoxid und eventuell in Kombination mit UV-Bestrahlung Hydroxylradikale bilden, die ein extremes Oxidationspotenzial besitzen und zahlreiche Verunreinigungen chemisch aufbrechen können. Eine weitere Alternative ist der Einsatz von Membrantechnik wie zum Beispiel Nanofiltration oder Umkehrosmose. Zu guter Letzt seien auch die thermischen Verfahren wie Verdampfung und Hochtemperaturentsorgung erwähnt. Alle genannten Techniken werden teilweise mit Adsorptionsverfahren kombiniert, bei denen Aktivkohle eingesetzt wird. Die Wirkung dieser ist die physikalische Adsorption, bei der im Allgemeinen unpolare Stoffe gut zurückgehalten werden. Nimmt die Polarität der Substanzen zu, wird die Rückhaltung in der Regel zunehmend schlechter. Die Einflussfaktoren auf das Adsorptionsverhalten sind sowohl dem adsorptiv wirkenden Material (Aktivkohle) als auch der Zusammensetzung des Wassers zuzuordnen. Saratech Adsorbenzien Unter dem Markennamen Saratech wurden Adsorbenzien entwickelt, bei denen gegenüber den herkömmlichen Aktivkohlen das Rohmaterial synthetischen Ursprungs ist. Dies führt zu adsorptiv wirkendem Material, das eine enge Korngrößenverteilung und eine sphärische Form besitzt sowie sehr stabil gegenüber mechanischen Beanspruchungen ist. Bei der Herstellung entsteht die typische poröse Struktur der Partikel, und durch verschiedenste Einflussmöglichkeiten im Herstellprozess können Porengrößenverteilung, Porenvolumen, BET-Oberfläche, Jodzahl und Oberflächenchemie so eingestellt werden, dass es den speziellen Anforderungen bei der Entfernung von organischen Stoffen entgegen kommt. Durch diese Verfahrensweise erhält man kugelförmige Adsorbenzien, die zu einem hohen Anteil aus reinem Kohlenstoff bestehen (Anteil C > 99 Masse-Prozent), besonders Abriebfest sind (Abriebhärte > 98 Prozent) und eine spezielle Oberflächenchemie aufweisen. Des Weiteren ermöglicht der Herstellprozess ein höchstes Maß an Reproduzierbarkeit. Pilotanlage Besonderheiten der Adsorption pharmazeutischer Wirkstoffe In verschiedenen Studien, die sowohl im Abwasser als auch im Trinkwasser zur Abreicherung von API durchgeführt wurden, stellte sich das außerordentliche Adsorptionsvermögen der Saratech Adsorbenzien heraus. So wurden zum Beispiel in statischen Versuchen Abreicherungskurven für eine ganze Reihe von APIs im Abwasser ermittelt. Die nachfolgende Tabelle gibt Auskunft über die Zusammensetzung der Lösung und die entsprechenden Ausgangskonzentrationen: Zu erkennen ist, dass schwach polare Stoffe, wie zum Beispiel Carbamazepin (log K O/W > 1,5) sehr schnell abgereichert werden. Auch API-Vertreter, die eine ausgeprägtere Polarität besitzen (Atenolol; log K O/W etwa 0,9), werden im Gegensatz zu konventioneller Aktivkohle hinreichend schnell und effektiv zurückgehalten. In einer weiteren Untersuchung, bei der in einer halbtechnischen Versuchsanlage (Festbettadsorbern) Spurenstoffe aus Trinkwasser zurückgehalten werden sollten, zeigte sich, dass die hochaktivierten synthetischen Adsorbenzien in der Trinkwasseraufbereitung auch polare Verbindungen wie beispielsweise Amidotrizoesäure und Iopamidol sehr gut entfernen. Im Rahmen der unter Wasserwerksbedingungen durchgeführten halbtechnischen Versuche wurden für die betrachteten Spurenstoffe um 46 UmweltMagazin April - Mai 2015

NETZSCH TORNADO ® Drehkolbenpumpen API Amidotrizoesäure Atenolol Atrazin Benzotriazol Carbamazepin Diclofenac Mecoprop Sulfamethoxazol den Faktor 5 bis 11 höhere spezifische Durchsätze erreicht im Vergleich zu einer herkömmlichen Aktivkohle auf Steinkohlebasis. Die beiden nachfolgenden Diagramme repräsentieren die Ergebnisse bezüglich der Rückhaltung von Amidotrizoesäure und Iopamidol. Diese überragenden Ergebnisse konnten mehrfach in unterschiedlichen Verfahrensszenarien bestätigt werden. Dies war der Grund, sich verstärkt dem Thema der Abwasserreinigung im pharmazeutischen Umfeld zu widmen, da hierbei die Vorteile gegenüber konventioneller Aktivkohle besonders zum Tragen kommen. Außerdem ist ein Adsorptionsverfahren relativ einfach und auch hinsichtlich der Investitions- und Betriebskosten günstiger als die oben erwähnten oxidativen und thermischen Verfahren zur Beseitigung der Kontaminationen. Herausforderung bei Dimensionierung Schwierig wird die zuvor genannte Aufgabenstellung häufig dadurch, dass ein Gemisch verschiedener Störstoffe vorliegt und entfernt werden muss. Die Herausforderung wird noch größer, wenn ein adsorptives Medium für ganz spezielle Aufgaben eingesetzt wird; so wie die Saratech Adsorbenzien von Blücher, die im Vergleich zu den heute auf dem Markt verfügbaren konventionellen Aktivkohlen synthetische Adsorbenzien sind. Häufig sind nur wenige oder unzureichende Daten zu den aufzubereitenden Wässern verfügbar, so dass die Auslegung der Adsorptionsstufe deutlich erschwert ist. Darüber hinaus lassen sich potenzielle Kunden nicht immer von gemessenen Isothermen oder Durchbruchkurven, ermittelt an Modellwässern, überzeugen. Um diese Schwierigkeiten zu umgehen, hat Blücher eine kompakte, mobile Pilotanlage konzipiert, um gezielt vor Ort UmweltMagazin April - Mai 2015 Startkonzentration 50 µg/ml 100 µg/ml 30 µg/ml 100 µg/ml 20 µg/ml 100 µg/ml 110 µg/ml 250 µg/ml Zusammensetzung der API in der Abwasserprobe; Saratech Adsorbenz Typ H Bilder und Tabelle: Blücher beim Nutzer die Machbarkeit nachzuweisen und die Grundlagen zur Auslegung einer technischen Anlage zu generieren. Die Pilotanlage und deren Einsatzzweck Der Aufbau der Pilotanlage besteht aus einer Ultrafiltrationseinheit mit entsprechender Speisewasserpumpe, Vor- lage für Rückspülungen des UF-Moduls und zwei Druckflaschen, die mit den zu testenden Saratech-Adsorbenzien gefüllt sind, welche im Festbett betrieben werden. Durch manuelle Einstellmöglichkeiten können die Druckflaschen einzeln oder parallel durchströmt werden. Der Durchsatz durch die Druckflaschen kann variiert werden, damit unterschiedliche Filtergeschwindigkeiten (etwa 4 bis 15 m/h) eingestellt werden können. Die Pilotanlage kann einen Volumenstrom im Bereich zwischen 100 l/h und 600 l/h verarbeiten. Mit insgesamt vier fest eingebaute Probenentnahmestellen ist es möglich, Wasserproben vor und nach dem UF- Modul, sowie jeweils nach den Druckflaschen zu entnehmen. Die Entnahmestellen selbst sind in Edelstahl ausgeführt. Die Steuerung der Pilotanlage erfolgt mittels SPS, die mit einem Remote- Zugriff ausgestattet ist. So kann die Anlage überwacht und aus der Ferne vollständig gesteuert werden, ohne den Betrieb des Kunden zu hindern. Mit Hilfe der beschriebenen Pilotanlage ist es möglich, sehr spezifische Aufgabenstellungen vor Ort zu untersuchen. Das ergibt sowohl für den Planer als auch für den Kunden ein hohes Maß an Sicherheit. In Phase 1 lässt sich auf diese Weise die Machbarkeit nachweisen. In Phase 2 wird die Wirksamkeit der Adsorptionsstufe untersucht. Dies kann mit Online-Messungen (zum Beispiel DOC) oder mit Hilfe von Probenentnahme und anschließender Analytik geschehen. Damit erhalten sowohl der Kunde als auch Blücher eine gute Datenbasis, um die Planung einer entsprechenden industriellen Anlage ausführen zu können. Somit wird für beide Seiten die Sicherheit gewährleistet, dass eine fest installierte Anlage den geforderten Zweck erfüllt. Jan Raiser, Blücher GmbH, Erkrath, jan.raiser@bluecher.com Höchste Leistungsdichte auf kleinstem Raum Hohe Fördermenge bei kompakter Bauweise Geringer Platzbedarf Hohes Saugvermögen bis zu 8 mWS Dreh- und Förderrichtung umkehrbar Flexibel an jedem Ort einsetzbar TORNADO ® Mobil Team NETZSCH Drehkolbenpumpen NETZSCH Pumpen & Systeme GmbH Geretsrieder Straße 1 84478 Waldkraiburg Deutschland Tel.: +49 8638 63-2400 Fax: +49 8638 63-92400 info.tornado@netzsch.com www.netzsch.com

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