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7/8 | 2013

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IQK-Karte

IQK-Karte 4zusammengestellt und auf Tastendruckeine druckbareIQK-Karte 4 erstellt. Daten können auf diese Weise nichtverloren gehen, diegrafische Darstellung aller Messwerte wird automatisch eingefügt. Außerdem besitzen NANOCOLOR Spektralphotometer eine Zählerfunktion, mit deren Hilfe auf regelmäßige Standardmessungen hingewiesen werden kann. Je nach Test und Anwender kann individuell definiert werden wie häufig eine Standardmessung durchzuführenist.Das Photometer zeigt dann im Display die verbleibende Zeitund die Anzahl der Messungen bis zur nächsten Standardmessung an. So wirddie interne Qualitätskontrolle einfacher und sicherer. All dieseFunktionen helfen dem Anwender, seiner Dokumentationspflicht nachzukommen und diese für behördlicheÜberprüfungen vorzulegen. Trübungskontrolle Neben denzuvor beschriebenen Funktionen in Bezug auf das Arbeitsblatt DWA-A 704 geht MACHEREY-NAGEL durch den Einbau einer Trübungskontrollfunktion noch einen Schritt weiter, um seinenKunden zusätzlichenNutzen und Messwertsicherheitzugeben.Inder Photometrie sind Trübungen eine häufig unterschätzte Fehlerquelle, die trotz sorgfältiger Arbeitsweise und Qualitätskontrollen zu erheblichen Messwertabweichungen von bis zu 30 Prozent führen können. Sie entstehendurch Partikel,die bereits in derWasserprobevorliegen oder im Verlauf einer chemischanalytischen Reaktion gebildet werden. Solche Trübungen beeinflussen den Messwert und sind visuell nicht immer einfach zu erkennen. Die Erfahrung zeigt,dassschon geringe, mit demAuge nicht wahrnehmbare Trübungen analytische Ergebnisse extrem verfälschen können. CSB Küvetten mit gleichem CSB Gehalt :Küvette Aist getrübt, Bhingegen nicht. ImBild die beiden Küvetten einmal vor weißem und vor schwarzem Hintergrund, umdeutlich zu machen, dass Trübungen schwer zu erkennen sind. Für einemaximaleMesswertsicherheit bei der Auswertung von Rundküvettentesten hatMACHEREY-NAGEL eine automatische Trübungskontrolle in die NA- NOCOLOR Spektralphotometer integriert.Weltweiteinzigartig wirdbei einer photometrischen Messung parallel und automatisch eine Trübungsmessung durchgeführt. Das Ergebnis wird gemäß DIN ISO7027 direkt in NTU (Nephelometric Turbidity Unit, internationale Trübungseinheit) neben dem eigentlichen Messwert angezeigt. Bei einer zuhohen Trübung erfolgtdirekt eine Warnung. Die Trübungskontrolle basiert auf einer 90 °-Streulichtmessung bei 860 Nanometer, nach deren Prinzip auch handelsübliche Trübungsmessgeräte arbeiten. Bei jeder Messung mit Rundküvettenwirdparalleleine Trübungsmessung durchgeführtund das Ergebnis direkt in NTU angezeigt. Es ist kein extra Arbeitsaufwand oder zeitintensiver Arbeitsschritt nötig. Die automatische Trübungskontrolle kann ganz einfach im Einstellungsmenü aktiviert beziehungsweise deaktiviert werden. NTU-Werte, die einen festgelegten Grenzwert überschreiten, werden im Display zur Warnung rot angezeigt. So wird optisch direkt deutlich gemacht, wenn mit möglichen Beeinträchtigungen des Messwerteszurechnenist. Bilder (2): MACHEREY-NAGEL Durch eine Trübung verursachte und erkannte falsche Messwerte können nicht einfachrechnerischkorrigiertwerden. Stattdessen müssen geeigneteMaßnahmenergriffen werden,umein unverfälschtesMessergebnis zu erhalten. Dazu gehören Verdünnungen,Korrekturwertermittlungen undFiltrationen. Dokumentation DieErgebnisse derautomatischen Trübungskontrolle werden zusammen mit den Messwerten im Photometer gespeichert und können mit der NANOCOLOR Software dokumentiert werden. Neben allen Maßnahmen der analytischen Qualitätssicherung bedeutetdiesfür den Anwenderzusätzliche Sicherheit. Das NANOCOLOR Analysensystemfür photometrischeWasseranalytik ist für den universellen Einsatz in allenBereichen derWasser-und Abwasseranalytik geeignet. Dazu gehören kommunales und industrielles Abwasser, Trinkwasser, Prozesswasser, Oberflächenwasser, Grundwasser sowie KühlundKesselspeisewasser. Thomas Tierling, MACHEREY-NAGEL GmbH &Co. KG, Düren, ttierling@mn-net.com UmweltMagazin Juli -August2013 21

SPECIAL Messtechnik/Analyse Qualitätssicherung in der TOC-Analytik Zeit und Kosten sind kritische Faktoren in der Umweltanalytik. Jedoch darf die Effizienz nie zu Lasten der Ergebnisqualität gehen. Wie sich imSinne der Qualitätssicherung und der Kosteneffizienz wichtige Größen kompromisslos zueinander fügen, zeigt das Beispiel eines TOC-Analysators. Sascha Hupach TOC-L mit Autosampler ASI-L Die Erfassung derQualitätsmerkmale bei umweltanalytischen Messungenist aufwändig. Umso rentablerwird es, wenn Analysensysteme den Mitarbeitern helfen, Zeit und Geld zusparen. Dasfolgende Beispiel zeigt, wie ein System das Qualitätsmanagement des Laborsunterstützen kann. Ein wichtiger Parameter inder Umweltanalytik istder gesamteorganische Kohlenstoff (Total Organic Carbon, TOC). Der Messgerätehersteller Shimadzu bietet hierfür die Systeme der TOC-L-Familie an. Die Analysatoren dieser Serie arbeiten mit der katalytischen Verbrennungsoxidation. Dabei wird eine Wasserprobe beispielsweise mit einer Mineralsäure vermengt, um den anorganischen Kohlenstoff zu eliminieren, etwa Carbonate und Hydrogencarbonate. Sie werden in Kohlendioxid (CO 2 )umgesetzt und anschließend durch ein Spülgas ausgetrieben. Diesovorbereitete Probewirdauf einen 680°C heißen Platinkatalysator injiziert. Die organischen Komponenten wandeln sichinCO 2 um. Ein Trägergasstrom leitet das Kohlendioxid zur Messung zu einem Kohlendioxid-sensitiven, Nichtdispersiven Infrarotsensor (NDIR-Detektor). Probenvorbereitungsmodul Die Systemeder TOC-L-Familie verfügen über ein Integriertes Probenvorbereitungsmodul (ISP-Modul).Essäuert die Probeautomatisch an und treibt das aus Carbonatenund Hydrogencarbonaten entstehende Kohlendioxid aus. Außerdem verdünnt es automatisch, etwa wenn die TOC-Konzentration den Messbereich derKalibration überschreitet. Zudem lässt sichdurch Verdünnung einer Stammlösung eine Mehrpunkt- Kalibrierungerstellen. Verdünnungsfunktion Viele Laboreerzeugen einmal jährlich eine Grundkalibration, um die Verfahrenskenndaten zu ermitteln. Dazu erstellen sie oftmals eine Zehn-Punkt-Kalibrierung. Diese erledigen die TOC-L-Systeme automatisch. Eine einzige Stammlösung reicht für eine Kalibrationskurve bis zu20Punkten aus. Das spart den Mitarbeitern Zeit und demUnternehmenGeld. Beispiel: Ein unabhängiges Prüflabor bestimmt den TOC im Bereich von 1mg/l bis10mg/l,10mg/l bis100 mg/l und von 100 mg/l bis 1000 mg/l. Bei Zehn-Punkt-Kalibrationen würde man 30 verschiedene Ansätze für diese drei Kalibrationen benötigen. Wird durch Erweiterung mit einem TN-Modul (TN: Total Nitrogen =gesamter Stickstoff) zusätzlich der gebundene Stickstoff gemessen, kommen 30 weitere Standardlösungenhinzu. Die automatische Verdünnungsfunktionreduziertdie Anzahl derbenötigten Lösungen auf sechs. Den Rest übernimmt dasISP-Modul. Kontrollproben Ein wichtiges Werkzeug für die analytische Qualitätssicherung sind Kontrollproben. Dabei handelt essich um eigens hergestellte Lösungenbekannter Konzentration, um das System und die Gültigkeitder jeweiligen Kalibration zu überprüfen. Die Kontrollproben werdenwie unbekannte Proben behandelt. Das QM-System des Anwenders legt einen Toleranzbereich fest, indem sich derZielwertbefinden muss. Die Software der TOC-L-Systeme ermöglicht die Definition von solchen Kontrollproben. Dabei kann der Anwender für jede Kontrollprobe eigene Parameter festsetzen. Auch Blindwertkontrollenlassen sichdefinieren. Die im Wasserbereich geltende TOC-Norm(EN 1484)enthält unteran- 22 UmweltMagazin Juli -August2013

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