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9 | 2014

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TECHNIK UND MANAGEMENT

TECHNIK UND MANAGEMENT Mess-/Leittechnik Der Metrohm Robotic CSB Analyzer vereint Titrationssystem und Autosampler ineinem Gerät. Eine Spezialsoftware sorgt für ein übersichtliches Datenmanagement. CSB:Automatische Probenvorbereitung und Titration Der Chemische Sauerstoffbedarf (CSB) ist eine der zentralen Kenngrößen in der Abwasseranalytik. Speziell bei hohem Probenaufkommen hilft ein automatisiertes Messsystem, Zeit und Kosten zu sparen. Zudem erhöht es die Sicherheit des Laborpersonals. Karsten Efferenn Das in Deutschland geltende Abwasserabgabengesetz (AbwAG) sieht vor, dass für das direkte Einleiten von Abwasser inein Gewässer eine Abgabe gezahlt wird. Ihrkommt eine Lenkungsfunktion zu,dadie Direkteinleiter einen Teil der Kosten der Inanspruchnahme des Umweltmediums Wasser ausgleichen müssen. Die Höhe der Zahlungen richtet sich nach der Menge und der Schädlichkeit bestimmter eingeleiteter Inhaltsstoffe. Neben Nährstoffen, wie Phosphor und Stickstoff, den Schwermetallen Quecksilber, Cadmium, Nickel, Chrom, Blei und Kupfer, den organischen Halogenverbindungen (AOX), sowie der Fischgiftigkeit wird hierbei auch der Anteil an oxidierbaren Stoffen, angegeben als Chemischer Sauerstoffbedarf, berücksichtigt. Der CSB dient weiterhin dazu, Stoffströme organischer Kohlenstoffverbindungen auf Kläranlagen zu beschreiben. Mit der CSB-Bilanz lassen sich hier unter anderem der Sauerstoffbedarf imBelebungsbeckenabschätzen unddie Verhältnisse bei derSchlammstabilisierung beschreiben. Ansäuern, erhitzen, oxidieren Für die Durchführung der CSB-Bestimmung gilt laut AbwAG inDeutschland dieDIN 38409 (H41,H43, H44). In Österreich finden sich entsprechende Normierungen in der ÖNORM M6265, in derISO 6060 undinder ASTM D1252. Zur Ermittlung desCSB wirddie Wasserprobe mit silbersulfathaltiger Schwefelsäurestark angesäuert und mit einer genau vorgegebenen Menge des starken Oxidationsmittels Kaliumdichromat (K 2 Cr 2 O 7 )unter definierten Bedingungen erhitzt. Diebei derOxidation nicht verbrauchte Menge an Kaliumdichromat-Ionen wird mit Eisen(II)-Ionen maßanalytischbestimmt. Zur Kontrolle werden in gleicher Weise Referenzlösungen und Blindwerte bestimmt. Das Ergebnis wird als volumenbezogene Masse an Sauerstoff angegeben, die der Kaliumdichromat-Menge äquivalent ist. Vorbereitung und Titration in einem Gerät Bei hohem Probenaufkommen bietet es sich an, die einzelnen Schritte der CSB-Bestimmung zu automatisieren. Der Metrohm Robotic CSB Analyzer vereint Titrationssystem und Autosampler in einemGerät. DasspartPlatz und vereinfachtdie Bedienung. Mit demSystemkönnen die zumAufschluss notwendigen Lösungen Kaliumdichromat und Silbersulfat-Schwefelsäure vollautomatisch zugegeben werden –optional auchunterKühlung. 46 UmweltMagazin September 2014

Dies reduziert die unangenehme Handhabung dieser aggressiven und gesundheitsgefährdenden Lösungen für den Anwenderauf ein Minimum.Die Arbeit wird erleichtert und das Gefährdungspotenzial verringert. Hinzu kommt ein Zeit- und Kostenersparnis. Üblicherweise werden die Wasserproben in speziellen zylindrischen Reaktionsgefäßen abgearbeitet. Bereits vorhandene Aufschlusseinheiten beliebiger Hersteller können hier sehr gut mit den Automationsbausteinen von Metrohm ergänzt werden. Nach dem Aufschluss titriert der Robotic CSB Analyzer die Proben vollautomatisch direkt in den Reaktionsgefäßen. AmEnde jeder Titration saugt eine Schlauchpumpe die austitrierte Probe ab. Eine Spülwasserpumpe spült anschließend dasReaktionsgefäß mehrfachintensiv nach. Danachkönnen die so vorgereinigten Gefäße problemlos gehandhabt werden, da sie keine konzentrierten Säuren mehr enthalten. Komplett ausgestattet für die direkte Titration in denCSB-Aufschlussgefäßen bestimmt das System den Chemischen Sauerstoffbedarfanalog derDIN 38409. Die Indikation der Titration mit einer wartungsfreie Gold-Titrode sowie die im System integrierten Überwachungsmöglichkeitenmachendie vollautomatische Titration einfach, präzise und sicher. Es können bis zu40aufgeschlossene Proben auf dem Probenrack platziert werden. Alle für den CSB benötigten Methoden –Faktor,Blindwertund CSB- Wert –stehen ausgearbeitet und messbereitzur Verfügung.Solassen sichalle Methoden und Bestimmungen komfortabel verwalten. Software managt Datenflut Bei der Abarbeitung hoher Probenzahlenfallenzwangsweise große Datenmengen an. Zuihrer Verwaltung ist im Lieferumfang des Metrohm Robotic CSB Analyzers die Software Tiamo enthalten. Mit ihrkönnen wiederkehrende Probenserien in Tabellenform abgelegt und bei Bedarf beliebig wieder aufgerufen werden. Das reduziert die Eingabe von Probedaten. Eine weitere elegante Möglichkeit ist die Übergabe von Probedaten mittels Barcode-Leser. Eingabefehler werden so vermieden. Die Resultatekönnen einerseits klassischin Ob bei Direkteinleitern (links) oder Kläranlagen: Die CSB-Bestimmung liefert wichtige Kennwerte. Parameter Norm Matrix Chemischer Sauerstoffbedarf DIN 38409 Abwasser Gesamthärte, Ca, Mg DIN 38406-3 Abwasser, Trinkwasser Chlorid DIN 38405-1 Abwasser, Trinkwasser Permanganat-Index DIN EN ISO 8467 Trinkwasser, Brauchwasser Alkalinität als CaCO 3 EPA 310.1 Abwasser pH-Wert DIN 38404-5 alle Wässer Leitfähigkeit DIN EN 27888 Trinkwasser Normungsmethoden im Abwasserbereich Papierform ausgegeben werden, entweder als Einzelreport zu jeder Bestimmung oderals Übersichtsreportfür eine komplette Probenserie. Andererseits ist die Ablage der Bestimmungsreports in Form von PDF-Dateien möglich. Am übersichtlichsten lassen sich große Bestimmungsdatenmengen in der Tiamo- Datenbank darstellen. Dank umfangreicher und praxisrelevanter Sortier- und Filterkriterien können einzelne Bestimmungsdatensätze auch unter Tausenden von Datensätzen einfach und schnell wiedergefunden werden. Der Nutzer kann häufig benötigte Filter anwenderspezifisch abspeichern. Sie stehen dann bei Bedarf unverzüglich zur Verfügung. Grenzwertverletzungen können sowohl in den Resultaten des Bestimmungsreports wie auchinder Tabellendarstellung der Datenbank farblichhervorgehoben werden.Ergänzend ermöglicht die in der Datenbank integrierte Kontrollkartenfunktion einen einfachen undklaren Blickauf den historischen Verlauf von immer wiederkehrenden Proben einer Probenahmestelle, von Blindwerten oder von Kontrollproben.Nicht zuletztverbindetdas Programm mit seinen Exportfunktionen den CSB-Titrationsarbeitsplatz auf Wunsch auch direkt mit dem firmeneigenen Labordateninformationssystem. An einem PCkönnen bis zuvier voneinander unabhängige Arbeitsplätze angeschlossen sein. Weitere Arbeitsplätze oder etwa räumlich voneinander getrennte Systeme können mit einerClient/Server-Installation verbundenwerden. Erweiterungsmöglichkeiten Das vorgestellte Metrohm-System ist speziellauf die CSB-Bestimmung ausgelegt, kann aber jederzeit für weitere Bestimmungen, wie zum Beispiel Säurekapazität, Basenkapazität, Chlorid-Gehalt oder Wasserhärte, ausgebaut werden. Dank der modularen Systembausteine und der Flexibilität der Steuerund Auswertesoftwarelässtsichder Anwendungsbereich auf alle gängigen potentiometrischenParametererweitern. Dipl.-Ing (FH) Karsten Efferenn, Metrohm Deutschland, Filderstadt Plattenhardt, k.efferenn@metrohm.de Bilder (2) und Tabelle: Metrohm UmweltMagazin September 2014 47

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